1.4　定量分析的过程

定量分析的过程一般分为试样的采取和制备、试样的称取和分解、干扰组分的处理、测定方法的选择和分析结果的计算和评价五个步骤。

1.4.1　试样的采取和制备

试样的采取和制备是指从大批量物料中采取原始样品，然后再制备成供分析用的分析试样。分析试样的组成必须能代表全体物料的平均组成，即要求试样具有高度的代表性。否则进行分析工作便是毫无意义的，甚至导致错误的结论，造成巨大的损失。因此，在进行分析工作之前，了解试样的来源，明确分析的目的，做好试样的采取和制备工作是非常重要的。试样的采取和制备过程中也可称为采样和缩分过程。

采样的具体方法依分析对象的形态、均匀程度、数量以及分析项目的不同而异，在各类物质（如：土壤、肥料、水质、饲料、食品等）的专门分析书籍和分析检测规程中均有规定。但总的原则是要多点采取原始样品，采集的样品必须要有代表性。

固体试样的制备包括风干、破碎、过筛、混匀和缩分。

缩分可用手工或机械（分样器）进行，常用的手工缩分方法为“四分法”，其操作过程如图1-1所示。

将样品粉碎之后混合均匀，堆成锥形，然后略加抹平，通过中心分为四等份，把任一对角的两份弃去，留下的两份混匀，这样样品便缩减了一半，称为缩分一次。连续进行多次缩分直至所剩样品稍大于所需试样质量为止。然后再进行粉碎、缩分，最后制备成100～300g的分析试样，装入瓶中，贴上标签备用。

1.4.2　试样的称取和分解

称取试样的过程又叫称样，称样量的多少应根据待测组分的含量、测定方法的准确度、仪器的精密度及分析的目的和要求等来确定。

将试样分解制成试液是分析工作的重要步骤之一。在分解试样时必须注意：①试样分解必须完全，处理后的溶液中不应留有原试样的残渣或粉末；②试样分解过程中待测组分不应有损失；③试样分解过程中不应引入待测组分和干扰物质。由于试样的性质不同，采用的分解试样的方法也有所不同。

（1）溶解分解法　溶解分解法是采用适当的溶剂将试样溶解制成溶液的一种较为简便的方法。常用的溶剂有水、酸、碱和混合酸等。对于不溶于水的试样，可采用酸或碱作溶剂的酸溶法和碱溶法进行溶解。常用的酸溶剂有盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、磷酸和一些混酸等；碱溶剂主要有氢氧化钠和氢氧化钾溶液。

（2）熔融分解法　熔融分解法是将试样与固体熔剂混合，在高温下加热使试样的全部组分转化成易溶于水或酸的化合物。根据所用熔剂的化学性质不同，可分为酸性熔融法和碱性熔融法。常用的酸性熔剂有焦硫酸钾（K₂P₂O₇）、硫酸氢钾和铵盐混合物等；碱性熔剂有碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾和过氧化钠等。

具体试样的分解方法可参考有关分析资料。

1.4.3　干扰组分的处理

所测定试样或试液常含有多种组分，当这些共存组分对测定彼此干扰时，就必须在测定前或测定中设法消除干扰。消除干扰的方法有很多，通常按如下思路考虑。

首先应考虑采用选择性高、干扰少的分析方法，再考虑用掩蔽的方法（配位掩蔽法、沉淀掩蔽法和氧化还原掩蔽法等）消除干扰组分的影响，上述方法仍不能消除干扰的话，则需要采用各种分离方法（沉淀分离法、萃取分离法和色谱分离法等）进行分离处理以消除干扰。此外，随着计算机技术和化学计量学方法的发展，很多干扰问题可在仪器测试中或通过计算机处理来解决，也可以通过计算分析将干扰组分同时测定来达到消除干扰的目的。

1.4.4　测定方法的选择

对某种组分的测定往往有多种分析方法，这时应根据被测组分的性质、被测组分的含量、对测定的具体要求以及实验室的具体条件来选择合适的化学分析或仪器分析方法进行测定。这些都是建立在对各种方法了解、掌握的基础上进行的。因此，需要熟悉各种方法的原理及特点，以便在需要时能正确选择合适的分析方法。

1.4.5　分析结果的计算和评价

根据试样的用量、测量所得数据和分析过程中有关反应的计量关系等，计算出待测组分的含量。固体试样通常以质量分数w表示，液体试样通常用质量浓度ρ表示，气体试样以体积分数表示。

分析结果以待测组分实际存在形式的含量表示。如果待测组分实际存在形式不清楚或有多种形式存在时，则分析结果最好以元素形式或氧化物形式的含量表示。

分析结果的评价方法详见本教材第二章定量分析的误差和分析结果的数据处理。